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    水质分析中常规无机项目检测都有哪些

    更新时间:2021-03-02   浏览数:35
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    单 价:面议

    高锰酸盐


    1、水质高锰酸盐指数测定问题

    问题描述:新手,刚接触水质监测,高锰酸盐指数测定存在问题:

    在高锰酸盐指数测定时要标定溶液:

    吸取 100.0 纯水于 250形瓶中,加 5m 硫酸溶液(1+3),于 80℃~85℃恒温 水浴中加热 5min,取出后用移液管向锥形瓶中加 10.00m草酸钠标准储备 液,用待标定贮备液滴定至溶液由无色刚转成微红色并保持 30s 不褪 色为终点,同时做空白试验,记录标定时贮备液终读数。

    这个同时做空白试验怎么做,已经用纯水用来标定了,空白怎么弄?


    解答:空白试验就按照上述步骤做,记录下滴定的值 V1,此时在向锥形瓶中加入 10草酸钠溶液,此时如果温度低的话应水浴加热至水温 85℃左右,(因为草酸钠在这个温度是反应的),再用溶液滴定,记录 V2。

    如果你的样品没有稀释,直接用 V2进行计算,如果你稀释了,两个体积都要用,用标准上二个公式计算。

    空白的高低对环境标样的考核和需要稀释的水样影响甚大,因此必须取 100m不含有机物的纯水同步进行空白试验;只有在取 100m 水样分析时才影响不大。


    2、高锰酸盐指数空白值如何使用?


    问题描述:滴定法一般用减去空白滴定值吗?看的标准上公式没有减空白滴定值,只有稀释空白滴定的值才参与计算,求知道的人能够解答下。

    解答:取 100m 水样不减,但凡少于 100m 时须减去稀释补加水的空白,如取 50m水样时须减去 50m 稀释补加水的空白。


    3、关于耗氧量使用的标定中,要求两人八平行的困惑。

    问题描述:GB/T5750.7 里面对标定的描述是:吸取 25.00m草酸钠于 250m 锥形瓶中,加入 75m 新煮沸放冷的纯水及2.58m硫酸。迅速自滴定管中加入约24m,后加热至65℃,再继续滴定呈微红色保持 30s 不褪,当滴定终了时,溶液温度不低于 55℃。记录用量。


    问题 1:国标里面直接要较正 K 值,还用不用按照 GB/T 601 里面的双人 8 平行标定?


    国标里面每批次实验都要做 K 值,草酸钠比较稳定,比较不稳定,浓度会变化。草酸钠是准确的,变化不大不用再标定。


    问题 2:都说不稳定,GB/T 601-2006 里面一般滴定溶液都是 2 个月有效期,我们是棕色玻璃瓶放冰箱保存的,半年后标定结果跟配制的时候相当,


    保留四位有效数字只有后一位不一样。可以说还是比较稳定了。

    是这样说没错,像直接买的滴定液(1/5 的 0.1mo/ 的浓度)证书上没开封有效期都是一年的。即使不稳定,保存得当还是可以保存一段时间的,像有机标液容易挥发保存得到在不长时间内也是准确的。


    问题 3:GB/T601 里面标定要求双人 8 平行极差不大于 0.18%,这个是非常难做到的,大家都是一次就能实现标定达到要求吗?特别是 EDTA-2Na 的标定,个人觉得这个标定相当不容易平行。


    GB/T 601 里面的有些标液标定难做的,我们是直接购买标液的。了解过其他实验室部分滴定液就自己配置的。像这种 EDTA-2Na 这种不好配置的,也都是用购买有证标液的。



    4、硫化物标准溶液和标准样品如何稀释?

    问题描述:近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为 100mg/,直接用水稀释成 10mg/;标准样品也是从安瓿瓶中取 10m直接用水稀释至250m 待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入 20m 的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。


    (1)做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去 CO2水,还是按照国标上用碱性水?

    (2)实验是按照国标 GB/T 16489-1996,还是按《水和废水监测分析方法》四版书进行的?

    (3)如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成 10mg/好还是 5mg/好,

    因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得后两点偏低。

    用 GB/T16489-1996 方法,做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002,相关系数为 0.9999,线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液,空白值吸光度为 0.016,纯水做吸光度为 0.008。

    解答:

    (1)标样介质要看证书上的相关说明,另外,稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释,环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致,曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。

    (2)硫化物的检测不止这两个方法,还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法,可以根据样品来源确定方法。

    (3)样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定,测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度,也就是具体的检测需求来定,并不固定。


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